纳米孪晶作为一种特殊的微观组织可为金属材料带来诸如高强度、高电导、高稳定性等优异的性能，近年来一直是行业内的研究热点。但迄今为止，相关研究大多局限于具有中、低层错能的金属材料（如铜和银），在具有高层错能的金属（如铝）中则很难形成纳米孪晶组织。尤其是对于工业上广泛使用的铝及铝合金，如果能形成纳米孪晶组织，则有望大幅度提高其强度，从而拓宽其应用范围。有研究人员通过将铝（Al）与低层错能金属银(Ag)复合，制备出Ag/Al纳米多层膜，通过层间共格界面的模板效应，使银层中形成的纳米孪晶越过界面直接生长到铝层中，因此获得了纳米孪晶铝。这种制备方法工艺复杂、条件严苛，同时需要利用低层错能金属作为孪晶源以诱发孪晶生长，其实际应用受到限制。如何能在更加简单的条件下制备纳米孪晶铝目前仍是国际性难题，相关研究具有重要的理论意义与实用价值。

针对上述问题，西安交大金属材料强度国家重点实验室孙军教授团队博士研究生左家栋、青年教师张金钰教授、刘刚教授与何成副教授合作，采用磁控溅射方法制备了纳米结构的铝/非晶氮化铝（Al/AlN）多层膜，并在铝层中观察到了明显的纳米孪晶(上图a)和9R相(上图b)。9R相是一种扩展的非共格孪晶界，具有周期性排列的层错结构。由于在铝中9R相比纳米孪晶更不稳定，其制备难度亦高于纳米孪晶，目前关于铝中9R相的形成机理和强化效果尚不清楚。在~10nm到~200nm范围内调控Al/AlN纳米多层膜的单层厚度h，发现纳米孪晶和9R相的形成随h变化均表现出明显的尺寸效应：从当单层厚度h£~20nm时，超过70%的9R相贯穿整个Al层厚度；而当h>~20nm时，超过80%的9R相从Al/AlN相界面形成后终止于晶粒内，并没有形成贯穿Al层厚度的结构；另一方面，纳米孪晶的含量整体上随单层厚度h的增大而增加，但是在h£~20nm时纳米孪晶含量较低（<5%），而当h>~20nm时纳米孪晶含量大幅提高（>~10%）。硬度测试结果表明，随h降低其硬度逐渐升高（上图c中Regime I），当h达到~20nm以下时硬度出现峰值平台（~3.8 GPa，上图c中Regime II)，这一峰值硬度约为已报道的纳米铝最高硬度的4倍。传统上用于解释单层厚度为十几个纳米以下金属多层膜硬度峰值平台的理论是界面强度模型(Interface Barrier Strength，IBS)，但是该模型的预测结果与Al/AlN多层膜Regime II的实测硬度相比低了1GPa以上，这一差别来源于Regime II小层厚范围内9R相主要为贯穿Al层厚度的结构，对位错的运动具有强烈的阻碍作用，而在通用的IBS模型中并未考虑这一因素的影响。从硬度性能数据上可以反映出，纳米铝中的9R相强化效果非常明显，未来有望成为铝及其合金强化的一种重要手段。

结合XPS纵深方向逐层剥离表征技术，提出了基于异质界面物理和界面化学的Al层纳米孪晶和9R相形成机理，即AlN非晶层中未成健N原子向Al层中扩散，形成了N原子从界面到层中心的梯度分布，在降低界面处局部层错能的同时，由于梯度作用从界面处诱发了纳米孪晶和9R相。由于N原子分布梯度与Al层层厚密切相关，因此形成了纳米孪晶和9R相的层厚尺度效应。异质界面及其界面物理/化学将在纳米叠层材料相变以及微观组织演变方面产生重要影响。

该研究成果日前以《异质界面调控的纳米孪晶和9R相在铝中的形成：内在机理与强化效应》（Heterophase interface-mediated formation of nanotwins and 9R phase in Aluminum: Underlying mechanisms and strengthening effect）为题在结构金属材料领域国际著名学术期刊《材料学报》（Acta Materialia）上发表，西安交通大学为该论文的唯一作者单位。本文也是该团队近年来在纳米金属薄膜/多层膜强韧化与变形断裂方向上所发表的第18篇《材料学报》文章。

该研究工作得到了国家自然科学基金和“111”引智计划项目的资助。

论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645419303374